高效液相色谱法测定染色纺织品和皮革制品中23种偶氮化合物

用高效液相色谱法(HPLC)测定染色纺织品和皮革中的禁用偶氮染料对国家标准sn/t 1045.1-2002进行了修改和完善。以二氯甲烷和甲基叔丁基醚（体积比1:3）为萃取剂，以na8siw 11o 39为纯化剂，对芳香胺的萃取条件进行了优化。同时，将高效液相色谱的固定相由c8改为c18，取得了良好的分离效果，实现了23种芳香胺的同时分离检测。

1、仪器与试剂

高效液相色谱仪，配紫外检测器；

超声波水浴：4 kHz；

真空旋转蒸发仪；

恒温控制水浴：精度4-2℃。

芳香胺标准品：纯度均大于98％；

甲基叔丁醚；

二氯甲烷：纯度不小于99.5％。

十一钨硅酸钠（Na8SiW11O39）制备方法：将91g Na2WO4·2H2O和7.37g Na2Si03·9H2O溶于150mL热水中，置于电磁搅拌器上，在加热和搅拌的同时，逐滴加入98mL 4 mol／LHCl，置电炉上，盖上表面皿加热微沸腾1 h。滤过，滤液加NaCl至饱和，冷却后加入1/2滤液体积无水乙醇，搅拌均匀，等待油样物料底部沉淀丢弃上面的液体，加入无水乙醇数次，直到产生白色固体白色固体是一种合成物质。

2、溶液的配制

0.06mol/L柠檬酸缓冲液pH 6.0

200 g/L二硫酸钠溶液(如有)；

5 mol／L氢氧化钠溶液；

1 mol／L氢氧化钠溶液；

萃取溶剂：将3份甲基叔丁基醚和1份二氯甲烷混合摇匀1 mol/L盐酸溶液4 mol/L盐酸溶液0.05 mol/L十一烷基钨酸钠硅酸盐溶液。

芳胺混合标准品溶液：分别称量23种芳胺标准品，用二氯甲烷配制1500mg/L的混合标准品溶液，将混合标准品溶液低温保存备用；

芳香胺标准工作液：将混合标准储备液用甲醇稀释成60 30 15mg/L标准工作液低温保存备用。

3、高效液相色谱仪条件

柱：C18柱 4.6mm，250mm，5um；

柱温40℃；

流动相A：

甲醇；流动相B：0.575g磷酸二氢铵和0.7g磷酸二氢钠溶解于1000ml水中，pH值6.9；

梯度洗脱：

流动相A从0～25分钟线性变化为5％～55％；

流动相a在25～40min内由55%线性变化到80%。

流速0．5 mL／min；

进样体积15uL；

检测波长240 nm。

4、样品前处理

在还原萃取和纯化阶段参考SN/T1045.1-2002对样品进行预处理，其中将萃取溶剂中的醚改为甲基叔丁基醚同时，用十一烷基钨酸钠代替十一烷基钨酸钾进行处理然后定容阶段，沿壁加入2.0mL甲基叔丁基醚，用手洗涤洗瓶瓶壁，摇匀提取瓶壁静置分层..取0.5ml有机层于1.5ml注射瓶中，加入5罐1mol/L盐酸，混匀，用氮气吹干。用0.5mL甲醇和5%1mol/L氢氧化钠准确溶解残余物，立即进行高效液相色谱分析。